灰分檢測是食品理化檢測中重要項目之一。什么是灰分呢?灰分是指有機物經過高溫灼燒后的殘留物。灰分代表食品中的礦物鹽或無機鹽類,所以可以用來衡量食品質量。如果灰分含量高,則說明該食品生產工藝粗糙或者混入了泥沙,又或者是加入了不符合衛生標準要求的食品添加劑。
一般我們測定的灰分為總灰分,而總灰分又包括水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
灰分測定的意義有以下幾個方面。
一、食品中的總灰分含量是控制食品成品或半成品質量的重要依據。比如 : 牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在 0.68%--0.74%, 平均值非常接近 0.70%, 因此可以用測定牛奶中總灰分的方法測定牛奶是否摻假 , 若摻水 , 灰分降低。另外還可以判斷濃縮比 , 如果測出牛奶灰分在1.4% 左右 , 說明牛奶濃縮一倍。
二、評價食品是否衛生的標準。如果灰分含量超過了正常范圍 , 說明食品生產中使用了不合理的衛生標準。如果原料中有雜質或加工過程中混入了一些泥沙 , 則測定灰分時可檢出。
三、判斷食品是否摻假。
四、通過測定元素成分,評價營養的參考指標。
下面再來介紹一下總灰分的測定。
1、準備坩堝。一般我們采用素瓷坩堝。
坩堝 →1:4 鹽酸煮沸洗凈 → 降至 200℃→ 放入干燥室內冷卻到室溫 → 空坩堝稱重
2、樣品處理。對于各種樣品應取多少克應根據樣品種類而定 , 另外對于一些樣品 不能直接烘干的首先進行預處理才能烘干。
① 濕的液體樣品 :如牛奶 , 果汁先在水浴上蒸干濕樣。主要是先去水 , 不能用馬福爐直接烘 , 否則樣品沸騰會飛濺 , 使樣品損失 , 影響結果。
② 含水分多的樣品:果蔬應在烘箱內干燥。
③ 富含脂肪的樣品:先提取脂肪 , 即放到小火上燒直到燒完為止 , 然后再炭化。
④富含糖 , 蛋白質 , 淀粉的樣品在灰化前加幾滴純植物油:防止發泡。取樣量的多少應根據樣品的種類和性質來決定 , 食品的灰分與其他成分相比含量較少。
3、選擇灰化的溫度 。灰化的溫度因樣品不同而有差異 , 大體是果蔬制品、肉制品、糖制品類不大于 525℃;
谷物、乳制品 :除奶油外、魚、海產品、酒類不大于 525℃
根據上面這些我們可選擇測灰分的溫度 , 灰化溫度選擇過高 , 造成無機物的損失(NaCL 、KCL)。也就是說增加灰化溫度 , 就增加了 KCL 的揮發損失 , CaCO 3 則 變成 CaO , 磷酸鹽熔融 , 然后包住碳粒 , 使碳粒無法氧化 , 所以我們選擇溫度不能過高。根據所測的樣品來選擇灰化溫度。
4、灰化時間
對于灰化時間一般無規定 , 針對試樣和灰化的顏色 , 一般灰化到無色 ( 灰白色 , 灰化的時間過長 , 損失大 , 一般灰化需要 2-5 小時 , 有些樣品即使灰化完全 , 顏色也達不到灰白色 , 如 Fe 含量高的樣品 , 殘灰藍褐色 , Mn 、Cu 含量高的食品殘灰藍綠色 , 所以根據樣品不同來看顏色。
5、加速灰化的方法
對于一些難灰化的樣品 (如動物性食品,蛋白質較高的),為了縮短灰化周期 , 采用加速灰化過程 , 一般可采用三種方法來加速灰化。
① 改變操作方法樣品初步灼燒后取出坩堝 → 冷卻 → 在灰中加少量熱水 → 攪拌使水溶性鹽溶解 , 使包住的碳粒游離出來蒸去水分 →干燥 → 灼燒
② 加 HNO 3(1:1 或 30%H2O2)使未氧化的碳粒充分氧化并且使它們生成 NO 2 和水 , 這類物質灼燒時完全消失 , 又不至于增加殘留 物灰分重量。
③ 加惰性物質如 Mg ,CaCO 3 等 , 這些都不溶解 , 使碳粒不被覆蓋 , 此法同時作空白實驗。
6、測定步驟
在坩堝中稱取定量樣品 → 在電爐中炭化至無煙 → 在 500℃ 馬福爐中灼燒到灰白色 → 冷卻到 200℃ → 入干燥皿冷卻到室溫 → 稱重灼燒 1 小時 → 冷卻到恒重
灰分%= 灰分重量/ 樣品重量 *100
水溶性灰分和水不溶性灰分的測定
總灰分+25ml 水 ( 加蓋 → 加熱用無灰濾紙過濾→ 殘渣用25ml水洗(使可溶性灰分全部進入濾紙)→ 使不容物質連同濾紙一起放回坩堝中灰化(干燥 , 灼燒)→ 稱重 → 得到水不容性灰分(水不容性灰分除泥沙外) , 還有 Fe、AL等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽
水溶性灰分 %= 總灰分 %-水不溶性灰分 %酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測定用總灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10% 微沸過濾)→ 殘渣用熱洗至無氯離子為止 → 坩堝(殘留物 + 濾紙)→ 干燥灼燒 → 冷卻 → 稱重酸不溶性灰分%= 殘留物重量 / 樣品重量 *100 酸溶性灰分 %= 總灰分 %- 酸不溶性灰分 % 。
食品安全非常重要,然而現在社會上太多假冒偽劣,小至一顆雞蛋、一杯牛奶都可能有違法添加。中科檢測食品理化檢測,可以通過檢測數據準確分析出食品是否符合安全使用標準,保護食品健康安全。