土壤檢測中，涉及有機化合物是重點檢測項目。但是在進行有機項目檢測之前，應該采取怎樣的處理辦法呢？我們以多氯聯苯為例，跟大家聊聊這個話題。
一、土壤樣品的采集處理
1、標準依據：
GB17378.3-2007海洋監測規范第3部分 樣品采集儲運和運輸
HJ/T166-2004土壤環境檢測技術規范
HJ613-2011土壤干物質和水分的測定 重量法
2、樣品采集。
采集的樣品需具有代表性，采樣點的選擇應建立在對地區自然條件、農業生產狀況、土壤性狀及污染歷史及現狀調研的基礎上；取樣量依樣品類型，污染水平，潛在干擾物質與方法的檢測限而定。
3、樣品處理。
采集的土壤樣品在送到實驗室后，應避免在微生物的作用下發霉變質，需立即將樣品倒在塑料薄膜上或瓷盤內進行風干。尤其是PCBs，屬于半揮發性物質且能夠光解，必須在陰涼處慢慢風干，避免陽光直接暴曬，且風干處要防止酸堿等氣體及灰塵的污染。風干后的土壤樣品再進行磨碎，然后根據分析目的過篩、保存。
4、處理時的注意事項。
在樣品的采集及處理過程中,需避免樣品的交叉污染,尤其是當待測物的污染水平相差很大時。
二、土壤樣品的萃取技術
1 、索氏萃取法。
索氏萃取是傳統的萃取方法之一，至今仍運用廣泛，在分析非極性和中等極性痕量有機物方面有較大作用，如沉積物、土壤和動植物組織等。
索氏萃取法溶劑挑選原則須符合以下幾點：
① 對分析物選擇性好；
② 沸點低，便于純化和濃縮；
③ 毒性低。
常用的溶劑有：丙酮、正己烷、二氯甲烷、石油醚等。
但瑣事萃取法缺點是干燥過程耗時長，在萃取時，硫容易從基質中萃取出來，進而影響檢測器的測定，延長分析時間。當然，自動索氏萃取技術倒是在一定程度上降低了萃取溶劑用量，也縮短了萃取時間。
2、超聲萃取法。
超聲萃取法是分析固體基質最簡單的技術之一。原理是在室溫下將適當的有機溶劑和樣品混合，以超聲萃取待測物質。
超聲萃取法的優點是萃取速度快、操作簡單，并且不需要特殊的儀器設備。在優化條件下，回收率可能優于索氏萃取。
但雖然超聲萃取樣品的提取時問較短，但萃取結束后仍需要進一步離心分離有機相，因此增加了人為誤差的可能。在批量處理樣品時，消耗時間太長。
常用溶劑有石油醚、丙酮、正己烷、二氯甲烷等。
3、酸堿處理萃取法。
有實驗表明，在萃取混合液中加入有反應性的酸、堿或經酸堿處理過的硅膠可顯著地改善萃取效果，提高萃取回收率。不過這個方法是建立在其它萃取方法之上的，不能從根本上改善這些方法的局限性，而且酸堿對環境有負影響，故實際應用的不多。
4、蒸汽相萃取法。
蒸汽相萃取法的優點是所得萃取物不需進一步凈化，可直接用于色譜分析。該法常用來分析湖泊沉積物中PCBs和有機氯沉淀物、水中氯代農藥和PCBs等。但該法的實際應用并不廣泛。
5、 超臨界流體萃取。
利用超臨界流體在物理、化學方面的特性，根據樣品類型、目標物的沸點、分子量等選擇適當的操作條件可以有選擇性地把目標化合物萃取出來。由于全過程很少、甚至不使用有機溶劑，避免了萃取過程中溶劑對人體的損害和對環境的污染。在所有的超臨界流體中，由于CO2合適的臨界條件以及物理、化學特性，被廣泛使用，在土壤和沉積物中PCBs的萃取中得到了廣泛應用。
并且,SFE-CO2將萃取與分離合二為一，不需回收溶劑，操作方便；在萃取的同時，可實現萃取液的濃縮和定容，避免了濃縮步驟。如果SFE的條件優化的合適，可以將SFE的萃取物直接注射進GC/MS進行分析而不需要進一步凈化。
SFE是上世紀80年代才發展起來的一種新技術，還存在許多不成熟的地方,比如超臨界流體的萃取壓力較高，萃取能力小而且能耗較大。因此，如何解決高壓帶來的不利因素，讓該技術可以可靠、安全地生產是非常重要的。
6、微波輔助萃取。
微波輔助萃取技術在有機化合物萃取上的應用發展較遲。與傳統的萃取方法不同，微波加熱的能量直接作用于被加熱物質，空氣及容器對微波基本上不吸收和反射，從而保證了能量的快速傳導和充分利用。且微波萃取能對體系中的不同組分進行選擇性加熱，從而使目標組分直接從基體分離，具有很好的選擇性。
在溶劑的選擇上,微波萃取通常選用極性有機溶劑，因為非極性溶劑不吸收微波能，或者選擇非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑；并且要求所選溶劑對目標萃取物具有較強的溶解能力，對萃取成分的后續操作干擾較少。常見報道是用丙酮/正己烷混合溶劑作為萃取溶劑的，也有的采用甲苯/水混合溶劑。
微波萃取速度快、溶劑用量少、重現性提高,副反應少，溶劑利用率高。比超臨界流體萃取優越的是，微波萃取可以同時分析14個樣品,很大程度了提高了工作效率，因此受到不同行業的重視。不過迄今為止,還不能像超臨界流體萃取那樣實現與檢測儀器的在線聯機。
三、土壤樣品萃取液凈化技術
1、化學法。
化學法是利用化學試劑與干擾物發生化學反應，將其分解或轉化成有利于有機目標化合物測定的物質，以達到去除干擾的目的。常用的化學試劑主要有濃硫酸、KOH、NaOH、高錳酸鉀等。其主要優點是快速、有效。
2、柱層析法。
柱色譜法是分離凈化有機目標化合物最常用的方法之一。原理是根據目標組分與干擾組分的性質，選擇固體吸附劑將液體樣品中的化合物吸附，然后再用合適的洗脫液洗脫，達到分離凈化的目的。
在使用柱色譜法時，不但要選擇合適的固定相和洗脫液，還要確定洗脫液體積、洗脫時間，繪制洗脫曲線以達到最佳凈化分離效果。因此，柱色譜法與傳統的萃取方法一樣，也是一個耗時長、溶劑用量大的過程。常用的色譜填料主要有弗羅里土、硅膠、活性炭、氧化鋁、凝膠等。
土壤樣品檢測的準確性，不僅取決于高靈敏度和選擇性的分析儀器上，同時樣品的前處理對于有機目標化合物分析中也起到極為重要的作用。尤其是對土壤、底泥等復雜環境樣品中有機項目的分析，因為多種高濃度干擾物的作用，嚴重影響有機目標化合物的測定。
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