質譜法
質譜法是將待測物質的分子轉變成帶電粒子,利用穩定的磁場(或交變電場)使帶電粒子按照核質比的大小順序分離開來,并形成可以檢測的譜圖。在重金屬檢測中一般使用等離子體質譜法(ICP-MS),將電感藕合等離子體與質譜聯用,利用電感藕合等離子體使樣品汽化,將待測金屬分離出來,從而進人質譜進行測定。
ICP-MS可通過離子荷質比進行無機元素的定性、 定量分析,可與高效液相色譜、氣相色譜、毛細管電泳等進樣或分離技術聯用,具有比原子吸收法更低的檢測限,是痕量元素分析領域中最先進的方法,具有靈敏度高,精密度好,檢出限非常低(可以達 ppt 或 ppq 級)等優點,分析曲線的線性范圍更寬,干擾少等優點,可用于除汞以外的絕大多數重金屬的測定。但其價格昂貴,易受污染,推廣應用受到限制,目前ICP-MS的應用還僅僅局限在研究中。
電化學分析法
電化學分析法是一種根據物質在溶液中的電化學性質及其變化來確定其組成與濃度的方法。電化學分析法檢測重金屬主要包括伏安法、極譜法和離子選擇性電極法等。電化學分析的測量信號是電導、電位、電流、電量等電信號,所以電化學分析的儀器裝置較為簡單,易于自動化和連續分析,是一種公認的快速、靈敏、準確的微量和痕量分析方法。
它的檢測限低10-12,而且儀器簡單,價格低廉。伏安法和極譜法雖然有很低的檢測下限, 但是其檢測條件苛刻, 儀器操作難,所以實際檢測中運用并不多。以極譜法為例,試樣經消解后,鉛以離子形態存在。
在酸性介質中,Pb2+與 I-形成的 [PbI4]2-絡合離子具有電活性, 在滴汞電極上產生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關系,以標準系列比較定容。用示波極譜儀在峰電位 -470 mV 處記錄鉛的峰電流。用標準曲線法計算試樣中鉛的含量。極譜法的檢出限為0.085mg/kg 。極譜法設備較廉價,檢測速度快,操作簡單,但檢出限偏高,重現性較差。而離子選擇性電極法是通過測量電極電位來測定離子活度的一類電化學方法,其所需儀器設備便攜價廉,分析操作簡單單快速,測量線性范圍廣,選擇性和靈敏度較高,因此可現場分析。仍處于發展階段,運用不夠成熟,有待完善。
基于 QCM技術的檢測方法
石英晶體微天平是一種基于壓電效應的高靈敏質量傳感器 (靈敏度可達 ng 級),裝置簡單,使用方便,已廣泛應用于生物化學傳感檢測,金納米粒子較大的團簇質量為以石英晶體微天平為代表的質量敏感型傳感器提供了高靈敏度的物質基礎。目前基于石英晶體微天平的納米金探針檢測重金屬已有一定的研究,此方法不僅具有靈敏度高、選擇性好的特點,而且方法簡單、快速、成本低、便于現場分析因而便于普及。已有報道通過在石英晶體微天平表面形成納米復合物引起質量變化來檢測溶液中的痕量重金屬離子。其做法是先讓金屬離子在羧基修飾的 QCM表面進行絡合吸附,然后加入羧基修飾的金納米粒子,使之與 QCM表面吸附的重金屬離子結合,在 QCM 表面形成一層三明治結構的納米復合物, 引起 QCM諧振頻率明顯下降, 從而實現定量檢測。該方法大大提高了 QCM 檢測重金屬離子的靈敏度,且具有重現性好、傳感器易再生等特點。
電感耦合等離子體發射光譜法
電感耦合等離子體發射光譜儀 (ICP)在鉛的特征譜線處有吸收,在一定濃度范圍內, 其吸收值與鉛含量成正比,通過標準曲線法確定試樣中鉛含量。ICP法的檢出限可達 0.1~1 μg/g。ICP 分析速度快,可以同時快速分析多種元素,檢出限低,標準曲線的線性范圍寬,可達 4~6個數量級,樣品消耗少。
通過和其它檢測方法聯用,檢出限可達更低的數量級,重復性更好。因此ICP 被廣泛應用于醫藥衛生、食品安全、地質冶金等眾多領域。但是ICP 設備昂貴,制樣復雜,儀器消耗大量的氬氣,不能普遍推廣。展望在工業高速發展的現代,對環境的保護顯得尤為重要。 為了對重金屬離子的污染程度進行科學的評價及治理, 需要對水體中的重金屬離子含量進行現場、實時分析。
中科檢測具備齊全檢測資質,能依據相關標準要求,對重金屬進行科學檢測,出具可靠檢測報告。如果有相關檢測需求,歡迎聯系。